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      《保健食品衛生學理化檢驗規范(征求意見稿)》公開征求意見的反饋

      2019-08-12

        《保健食品衛生學理化檢驗規范》于2019年6月13日至7月10日向社會各界廣泛征求意見,在征集期間共收到意見建議300余條。按照意見來源,可分為六類:企業、行業協會、監管部門、專家、社會人士、研究機構。其中,以企業來源為主。意見內容主要涉及對第二部分二十五種功效成分和標志性成分檢驗方法中技術細節的討論;涉及第一部分總則的意見數量位列第二;此外還有少量針對第三部分十一種溶劑殘留的測定、第四部分興奮劑及違禁成分測定、第五部分不同劑型及特定原料類別產品的衛生學檢測項目、第六部分特定原料類別產品的功效成分和標志性成分檢測項目的相關內容。 
        經過組織醫學、藥學、食品、營養等領域專家對截止到7月1日之前收集到的86條意見進行研究論證,擬采納13條(具體內容見表1);擬不采納9條(具體內容見表2)。最終意見還有待進一步研討。
        表1. 擬采納意見具體內容 

       

      第一部分 總則

      序號

      原條款

      編號

      原條款內容

      擬修改內容

      1

      一、適用范圍

      本規范適用于保健食品的注冊、復核和備案檢驗、監督抽驗、風險監測及常規檢驗項目的確定和方法的選擇。

      本規范適用于保健食品的注冊、復核和備案檢驗、風險監測及常規檢驗項目的確定和方法的選擇。

      2

      二、基本要求第6點

      如規范中所提供的檢測方法不適用于該產品檢驗時,申請單位可選擇行業標準、國際上權威分析方法進行測定,并進行必要的方法適用性研究。

      如規范中所提供的檢測方法不適用于該產品檢驗時,申請單位可選擇行業標準、國際上權威分析方法、自行研制方法進行測定,并按照GB/T 5009.1或GB/T 27404的要求進行必要的方法適用性研究。

      3

      二、基本要求第7點

      企業可根據產品質量控制需要,采用本規范中第三部分保健食品中十一種溶劑殘留的測定方法將溶劑殘留檢測列入原料及產品的技術要求。

      企業可根據產品質量控制需要,采用本規范中第三部分保健食品中十一種溶劑殘留的測定方法將溶劑殘留檢測列入原料或產品的技術要求。

      4

      二、基本要求第12點

      其功效成分或者指標成分、農藥殘留、水分、灰分等指標以去除隔離材料(膠囊殼)的內容物為檢測單元,對于非法添加藥物、重金屬、鉻、色素(如材料帶顏色)等則需要進行整體檢測,或者檢測結果明確標識相關檢測部位。

      其功效成分或者指標成分、農藥殘留、水分等指標以去除隔離材料(膠囊殼)的內容物為檢測單元,對于非法添加藥物、灰分、重金屬、鉻、色素(如材料帶顏色)等則需要進行整體檢測,或者檢測結果明確標識相關檢測部位。

      5

      二、基本要求第14點

      產品穩定性重點考察指標,主要包括鑒別 、感官、微生物、崩解時限(溶散時限、溶化性等)、水分、pH值、酸價、過氧化值、真菌毒素、列入理化指標中的功效成分/標志性成分等隨儲存條件和儲存時間容易發生變化的指標。

      產品穩定性重點考察指標,主要包括鑒別 、感官、微生物、崩解時限(溶散時限、溶化性等)、水分、pH值、酸價、過氧化值列入理化指標中的功效成分/標志性成分等隨儲存條件和儲存時間容易發生變化的指標。

       

      第二部分 二十五種功效成分和標志性成分檢驗方法

       

      原條款

      編號

      原條款內容

      擬修改內容

      6

      一、保健食品中紅景天苷的測定

      5.1  試樣制備

        5.1.1  固體樣品:取20粒以上片劑或膠囊試樣進行粉碎、混勻,準確稱取適量試樣(約含紅景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)約20mL,超聲提取30 min,放冷至室溫,用甲醇(3.1.3)定容至刻度?;靹蚝蠼?.45 μm濾膜過濾,供液相色譜分析用。

        5.1.2  液體樣品:準確吸取適量搖勻后的試樣(約含紅景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,用甲醇(3.1.3)定容至刻度?;靹蚝蠼?.45 μm濾膜過濾,供液相色譜分析用。

      5.1.1  固體樣品:準確稱取已粉碎混合均勻的固體待測試樣適量(約含紅景天苷2.5mg)于 25 mL 容量瓶中,加入甲醇(3.1.3)約20mL,超聲提取30 min,放冷至室溫,用甲醇(3.1.3)定容至刻度?;靹蚝蠼?.45 μm濾膜過濾,供液相色譜分析用。

      7

      5.1.2  液體樣品:準確吸取適量搖勻后的試樣(約含紅景天苷2.5mg)于25 mL容量瓶中,置于蒸發皿內,水浴蒸干,用甲醇(3.1.3)轉移至容量瓶中,定容至刻度?;靹蚝蠼?.45 μm濾膜過濾,供液相色譜分析用。

      8

      三、保健食品中蘆薈苷的測定

      3.3.1 蘆薈苷標準儲備溶液:稱取10.00 mg蘆薈苷標準品于25 mL 容量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,搖勻。

      3.3.1 蘆薈苷標準儲備溶液:稱取10.00 mg蘆薈苷標準品于25 mL 容量瓶中,加流動相溶解并定容至刻度,搖勻,臨用新配。

      9

      十、保健食品中植物類功效成分鑒別試驗方法

      /

      刪除該方法

      10

      十六、保健食品中總黃酮的測定

      5.1.1 固體與軟膠囊試樣:精密稱取固體試樣粉末或軟膠囊內容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加熱回流提取至提取液無色,棄去石油醚液,樣渣揮去石油醚,轉移至具塞錐形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。

      將固體與軟膠囊試樣的測定分為含油脂類和不含油脂類5.1.1 含油脂類固體樣品與軟膠囊:精密稱取含油脂類固體樣品或軟膠囊內容物0.4g(M),置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)加熱回流提取至提取液無色,棄去石油醚液,樣渣揮去石油醚,轉移至具塞錐形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。

        5.1.2 不含油脂類固體樣品:精密稱取適量(M),至具塞錐形瓶中,精密加甲醇25mL(V1),密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液作為供試品溶液。

      11

      測定時增加樣品空白管測定,扣除本底干擾。

      12

      十九、保健食品中總蒽醌的測定

      6  分析結果的表述

        試樣中總蒽醌含量按式(1)計算:

        C×V×100

        X = ————————(1)

        m

        式中:

        X——試樣中總蒽醌的含量,單位為毫克每百克(mg/100g);

        C——由標準曲線查得測定試樣中總蒽醌的濃度,單位為毫克每毫升( mg/mL);

        V——被測定試樣的最終定容體積,單位為毫升( mL);

        m——試樣的稱樣質量,單位為克( g);

        100——單位轉換

      將公式中“V”明確并增加說明

      6  分析結果的表述

        試樣中總蒽醌含量按式(1)計算:

        C×V1×V3×V5×100

        X = ————————(1)

        V2×V4×m

        式中:

        X——試樣中總蒽醌的含量,單位為毫克每百克(mg/100g);

        C——由標準曲線查得測定試樣中總蒽醌的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

        V1——試樣酸解時的稀釋體積(mL);

        V2——用二氯甲烷萃取時吸取的酸解液體積(mL);

        V3——殘渣溶解后的體積(mL);

        V4——混合堿顯色時吸取的甲醇溶液的體積(mL);

        V5——混合堿顯色的定容體積(mL);

        m——試樣的稱樣質量,單位為克( g);

        100——單位轉換

      13

      二十二、保健食品中氨基葡萄糖的測定  第二法 高效液相色譜法

      所載高效液相色譜法,本質是測的是鹽酸氨基葡萄糖中的氯離子,或硫酸根離子,而不是測的氨基葡萄糖,雖然方法適用性能過關,但無法說明產品的穩定性。

      采用美國藥典中鹽酸氨基葡萄糖項下的含量測定方法,采用氨基柱進行測定。

        表2. 擬不采納意見具體內容

       

      第二部分  二十五種功效成分和標志性成分檢驗方法

      序號

      原條款編號

      原條款內容

      修改建議及理由

      未采納原因

      1

      一、保健食品中紅景天苷的測定

      圖 A.2 含有紅景天苷和酪醇的試樣溶液色譜圖

      用甲醇溶解稀釋樣品,不同的配方難免有雜質峰。

      樣品圖中有雜質峰是因為復方制劑中多味藥食兩用藥材。經驗證,雜質與目標物分離良好,目前未出現干擾測定的情況。

      2

      二、保健食品中大蒜素的測定

      5.1.1固體試樣:稱取已粉碎混合均勻的固體待測試樣適量(含待測組分約5mg,精確到 0.0001 g)于5mL容量瓶中,加無水乙醇2.5mL,密塞,超聲20min,取出冷卻至室溫,加正己烷定容,搖勻,過0.45μm微孔濾膜過濾,待上機測試用。

      大蒜素是非極性物質易溶于正已烷,難溶于水丶乙醇。當過膜后待用時即可能分層,大蒜素在正己烷和在乙醇中濃度能否一樣?是否可改用中等極性的丙酮代替無水乙醇和正已烷

      該方法沿用了2003年版規范方法,并經過試驗驗證,樣品溶液互溶,不分層,不建議做修改。

      3

      四、保健食品中肉堿的測定中

      5.2.1 色譜柱:C18柱:4.6×250mm,5μm或同等性能的色譜柱。

      因肉堿或左旋肉堿為極性強的物質,保留時間較短,適用的色譜柱較少,所以,建議給出參考的色譜柱型號,便于使用者更便捷地找到適用的色譜柱。

      方法文本中已明確適用于待測物檢測的色譜柱規格,色譜柱的型號對該方法的應用無明顯影響。

      4

      十五、保健食品中總皂苷的測定

      5.1.2 除雜質

        5.1.2.1 大孔樹脂柱層析法

        5.1.2.2 水飽和正丁醇萃取法

      建議增加樣品除雜方法選擇的參考依據,便于操作。

      因為總皂苷測定采用比色法,當樣品提取液中存在能與顯色劑發生顏色反應的雜質時,就會產生測定誤差,因此需要凈化除雜。而具體采用方法中給出的哪種凈化方法,取決于樣品中干擾測定的雜質的情況,需要通過實驗進行判斷及選擇,因保健食品基質復雜,難以預先給定選擇原則。

      5

      十六、保健食品中總黃酮的測定

      6 分析結果的表述

        C×V1×V3×100

        X = ————————

        V2×M×1000

        C—標準曲線上讀出供試品溶液中總黃酮的濃度,mg/mL;

      紫外分光光度計軟件輸入對小數點后位數有限制,如果以mg/mL計,不足以將濃度數值充分顯示。建議濃度單位為μg/mL,公式隨之調整。

      因計算結果是以mg計,還是維持濃度為mg/mL,企業可自行解決計算問題。

      6

        十九、保健食品中總蒽醌的測定

       

      5.1 標準曲線

        分別精密吸取1,8-二羥基蒽醌標準溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于25mL容量瓶中,加混合堿溶液至刻度,混勻,于暗處放置30分鐘。以混合堿溶液為空白,在525nm波長處,分別測定吸光度。以濃度(mg/mL)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

      實驗過程中發現加入混合堿顯色后,溶液的吸光值下降很快,30min約為0min時吸光值的90%;建議混勻后立即測定。

      暗處放置30min為混合堿充分反應時間,反應完全后測定0h、1h、1.5h、2h、2.5h、8h吸光度有較好穩定性。

      7

        紫外分光光度計軟件輸入對小數點后位數有限制,如果以mg/mL計,不足以將濃度數值充分顯示。建議改為μg/mL

        因計算結果是以mg計,還是維持濃度為mg/mL,企業可自行解決計算問題。

      8

      總蒽醌的測定方法,規范中為紫外分光光度法。

      總蒽醌的測定方法專屬性較差,經常受酚類物質的影響,所以,建議在文本中明確,可接受高效液相色譜法測定的幾種主要蒽醌的總和作為總蒽醌指標來控制成品的總蒽醌。

      1、本規范所建立的方法是羥基蒽醌衍生物在堿性溶液中顯色的專屬反應,酚類需轉化成羥基蒽醌后才能呈色,所以不會受到影響。

        2、在目前配方中有多味藥材含有蒽醌成分、無法統一對照品的前提下,采用紫外法用1、8二羥基蒽醌一個對照品,可以將含有的蒽醌類化合物一并進行測定,且顯色靈敏穩定,操作簡單。

        3、高效液相色譜法有較高的專屬性,但用該方法需要使用各自單獨的對照品,且各組分含量低(保健食品使用量為藥典使用量的1/3-1/2),以及配方多樣性,各組分的分離不能避免配方中其他成分的干擾。

        4、后續將高效液相色譜法測定總蒽醌作為研究方向,收載為第二法,并明確適用范圍。

      9

      建議增加粗多糖的檢測方法

      /

      粗多糖含量測定方法

        因較多產品及原料中功效成分為粗多糖,附粗多糖SOP供參考。

      經驗證,方法的適用性尚存在問題,不建議此次納入規范。

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